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羧甲基纤维素钠CMC合成方法

  1.羧甲基纤维素的生产方法是将纤维素与氢氧化钠反应生成碱纤维素,然后用一氯乙酸进行羧甲基化而制得。制法可分为以水为介质进行反应的水媒法和在异丙醇、乙醇、丙酮等溶剂中进行反应的溶剂法。

  2.将精制棉、苛性钠、酒精混合液、氯乙酸酒精溶液一起加入捏和机中进行碱化和醚化。再用盐酸中和,酒精洗涤,然后烘干,粉碎得产品。

  3.通常以精制棉为原料,与氢氧化钠反应生成碱纤维素,再用乙酸进行羟甲基化制得。

  4.以稻草玉米皮为原料

  堆贮 把稻草、玉米皮中其他植物秸秆在室外自然条件下堆贮,一年四季均可进行,时间为6个月以上,堆贮时注意防火、防潮和防霉。

  预处理和切断 将堆贮后的稻草等进行清洗,使之溶胀,并除去其中的杂质、尘埃等。水和原料质量之比为1∶3。将预处理后的稻草切成片,以便预浸、蒸煮。草片的长度可根据容器的大小而定,一般在10mm左右。

  预浸 将切断后的草片放入铁锅或缸中进行预浸,预浸的溶液可采用上一锅蒸煮后的废液,温度为18~25℃,时间为2h左右,废液与原料之比为1∶3。

  蒸煮 将预浸后的草片放入蒸煮锅内,用氢氧化钠溶液进行蒸煮,氢氧化钠的含量为5%~10%,蒸煮时间为3~5h,温度为80~100℃,碱液与原料比为1∶3。

  梳洗 此工序在打浆机内进行,其目的是将纤维拆散,变成纤维素。

  漂白 将梳洗后的稻草纤维用次氯酸钠(含量为15%~20%)或漂白粉(含量是30%~33%)进行漂白。然后在烘箱内烘干。要求烘干后的稻草含水量在10%左右,烘干的温度为30~50℃,时间约为1h。

  碱化和醚化 将烘干后的稻草纤维素在含量为17.5%~22%氢氧化钠溶液中进行碱化处理,生成碱化纤维素。碱化在混合机内进行,时间为50~60min,温度小于40℃。碱纤维用含量为10%~13%氯乙酸进行醚化反应,生成粗羧甲基纤维钠。醚化与碱化在同一混合机内进行,即碱化50~60min后,立即进行醚化。醚化时间45~50min,温度74~78℃。

  洗涤 离心将醚化后的粗羧甲基纤维素钠用浓浆泵打入洗涤槽,再用含量为85%酒精和盐酸(含量在18%以上)洗涤20~30min,得纯净的羧甲基纤维素钠。

  烘干 将洗涤后的羧甲基纤维素钠进行烘干,使其含水量低于15%,烘干时间约为3h,温度控制在100℃左右。

  粉碎 用锤式粉碎机将精制的羧甲基纤维素钠进行粉碎,最后包装即可。

  5.(1)将脱脂漂白的棉线按比例浸入35%的浓碱液中,浸泡约30min取出。液碱可循环使用。浸泡后的棉短线称至平板压榨机上,以14MPa的压力,压出碱液,得碱化棉。

  (2)将碱化棉投入醚化釜内,加酒精15份在搅拌下缓缓加入氯醋酸酒精溶液,于30℃下2h内完成,加完后在40℃下搅拌3h得醚化棉。加酒精 (70%)120份于醚化棉中,搅拌0.5h ,加盐酸调ph值至7。用酒精洗两次,滤出酒精,在80℃下鼓风干燥,粉碎得成品。

  根据配料比不同可生产出低取代度(<0.4) 、中取代度 ( 0.4~1.2 )产品。

  6.羧甲基纤维素钠的精制方法 在制备羧甲基纤维素钠时,除主要产物之外,还生成大量的氯化钠、羟乙酸钠和少量的碳酸钠等副产物。所用的制法不同,CMC的生成量也不同,一般在50%~70%之间。要得到纯度较高的CMC,如食品和医药用的CMC,就必须进行精制。精制的方法主要有两种,即硫酸法和甲醇法。

  ① 硫酸法。将粗制的CMC 用15%~20%硫酸浸渍,使CMC中的—CH2OCH2COONa转变为—CH2OCH2COOH,即CMC酸。它不溶于水,所以可以用大量水洗涤,以除去羟基乙酸、NaCL、硫酸钠和硫酸,然后进行离心分离、干燥,即得纯CMC。

  ② 甲醇法。用65%~85%的甲醇水溶液将粗制CMC洗涤数次,以 除 去 氯化 钠、羟基乙酸钠 和 碳 酸 钠 等 杂 质,即 得纯CMC。由于纤维素和碱纤维素都不溶于水,所以用水作为反应介质时,反应是在非均相系统中进行的,反应过程比较复杂。在生产上,要得到较均匀的产物,主要从提高扩散速度、降低化学反应速度这两方面对反应条件进行选择和控制。

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